Общая фармакопейная статья «Зола общая. ОФС.1.2.2.2.0013.15» («Государственная фармакопея Российской Федерации. XIII издание. Том I»)
Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на метод определения золы общей в лекарственных средствах, лекарственном растительном сырье (свежем и высушенном) и лекарственных растительных препаратах.
Определение общей золы проводят с измельченным испытуемым образцом. При необходимости лекарственное средство растирают в ступке перед взятием навески.
Высушенное и свежее лекарственное растительное сырье измельчают с помощью соответствующего оборудования и приспособлений (ножницы, мельницы различных типов, ступки и др.). Высушенное лекарственное растительное сырье измельчают до размера частиц не более 2 мм.
Платиновый, фарфоровый или кварцевый тигель нагревают до красного каления (550-650 °С) в течение 30 мин., затем охлаждают в эксикаторе и точно взвешивают. Прокаливание тигля проводят до постоянной массы. Около 1 г (точная навеска) лекарственного средства или 3-5 г (точная навеска) высушенного лекарственного растительного сырья, или 5-25 г (точная навеска) свежего лекарственного растительного сырья, или 2-3 г (точная навеска) лекарственного растительного препарата помещают в подготовленный тигель, равномерно распределяя анализируемую навеску по дну тигля. Испытуемый образец в тигле осторожно нагревают при 100-105 °С в течение 1 ч. и далее проводят сжигание с последующим прокаливанием остатка образца при температуре 550-650 °С. Испытуемый образец свежего лекарственного растительного сырья осторожно нагревают в тигле, не допуская разбрызгивания пробы. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. В ходе сжигания не должно появляться пламя. Если после длительного прокаливания зола все еще содержит черные частицы, ее обрабатывают горячей водой, фильтруют через беззольный бумажный фильтр, осадок и фильтр сжигают, объединяют фильтрат с золой, осторожно упаривают досуха и сжигают, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедура сжигания повторяется до достижения постоянной массы зольного остатка.
Содержание общей золы (X) в процентах в лекарственном средстве, свежем и высушенном лекарственном растительном сырье, лекарственном растительном препарате вычисляют по формуле:
,
m2 — масса лекарственного средства или лекарственного растительного сырья/препарата, г.
Источник
Общая зола (2.4.16)
Зола общая – это несгораемый остаток неорганических веществ, получающихся после сжигания и прокаливания остатка до постоянной массы при температуре около 550-650C.
Зола растений (общая зола) состоит из смеси различных неорганических веществ, находящихся в самом растении (свойственных растению), в форме оксидов элементов: К, Na, Mg, Са, Fe, Si, реже и в меньшем количестве Сu, Mn, Al и др., а также минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль), которые могут попасть в сырье при сборе и сушке.
Количество золы в растительном сырье колеблется в определенных пределах и зависит как от специфики самого сырья, так и способа его сбора и условий сушки. Значительные отклонения от указанных в НД норм обычно свидетельствуют о загрязнении сырья минеральной примесью или о несвоевременном сборе сырья и др.
Зола общая нормируется в пределах от 3% до15%. Исключение составляют те виды сырья, которые сильно опушены или содержат большое количество кристаллических образований (солей), например листья мать-и-мачехи или трава хвоща.
Кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500 °С) в течение 30 мин, выдерживают до остывания в эксикаторе и взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1.00 г испытуемого образца или измельченного в порошок ЛРС помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высушивают при температуре от 100 до 105 °С в течение 1 часа и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (60025) °С, выдерживая тигель до остывания в эксикаторе после каждого сжигания. Во время проведения анализа в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола все еще содержит темные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 1 мг.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1)
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте, — это остаток, полученный после обработки общей золы хлористоводородной кислотой и и состоит в основном из силикатов, являющихся для некоторых объектов естественной составной частью, но чаще результатом загрязнения сырья песком, землей и камешками.
Повышенное содержание нерастворимой в соляной кислоте части золы указывает на значительное содержание в растительном сырье минеральной примеси.
Обычно масса такой золы нормируется в пределах 1-6% и в отдельных случаях до 10%, в зависимости от минерального состава сырья, опушённости, мест сбора сырья и т.п.
В тигель, содержащий остаток после определения общей золы, прибавляют 15 мл воды и 10 мл кислоты хлористоводородной, раствор покрывают часовым стеклом, аккуратно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. Фильтруют через обеззоленный фильтр, промывают фильтр горячей водой до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным, затем фильтр сушат и сжигают при температуре слабого красного каления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процесс сжигания необходимо повторять до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 1 мг.
Процентное содержание золы, нерастворимой в 10%-ной HCI, в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:
,
где m1 –масса золы общей г; m2 – масса сырья г; m – масса золы фильтра (если масса золы фильтра выше 0,0002 г) г; W – потеря в массе при высушивании %.
Под пестицидами понимают любые вещества или смесь веществ, предназначенных для предотвращения появления, уничтожения или контроля численности любых вредителей, нежелательных видов растений или животных, вызывающих повреждения или каким-либо другим образом оказывающих негативное влияние на производство, обработку, хранение, транспортировку или реализацию ЛРС. Также это понятие включает вещества, предназначенные для использования в качестве регуляторов роста, дефолиантов или осушителей, и любые вещества, используемые для обработки растений перед или после уборки урожая с целью защиты от ухудшения качества во время хранения или транспортировки. Возможное наличие остаточных количеств пестицидов в ЛРС и ЛС на его основе должно контролироваться.
Если иное не указано в частной статье, испытуемое ЛРС должно быть исследовано на наличие следов пестицидов в пределах списка ГФ РБ на предельное содержание.
Поставщик культивируемого ЛРС должен предоставить протокол исследований на поставляемую партию ЛРС, в котором указываются использованные пестициды и их остаточное количество.
Для дикорастущих лекарственных растений исследования на остаточное количество пестицидов не требуется.
Рекомендации по определению микробиологической чистоты продуктов, состоящих из одного или нескольких видов ЛРС, приводятся в статье 5.1.8. Микробиологическая чистота лекарственных средств растительного происхождения для орального применения или 5.1.4. Микробиологическая чистота нестерильных лекарственных средств и фармацевтических субстанций (например, для наружного применения).
Нормируется общее количество аэробов (ОКА), общее количество грибов (ОКГ), Escherichia coli и Salmonella.
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Указанное в частной статье количество испытуемого образца (около 0.50 г измельченного сырья (1400)) помещают в колбу для минерализации, прибавляют 6 мл кислоты азотной и 4 мл кислоты хлористоводородной. Герметически укупоривают. Проводят минерализацию. После охлаждения на воздухе колбы открывают, полученные бесцветные прозрачные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл, доводят водой до объема 50 мл.
Определяют элементы Cd, Cu, Fe, Pb, Ni, Zn, As, Hg.
Если иного не указано в частной статье, ЛРС должно соответствовать нормам и требованиям действующего законодательства по содержанию радионуклидов.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ЗАРЯЖЕННОСТИ АМБАРНЫМИ ВРЕДИТЕЛЯМИ (01/2013:1433)
Проверку на наличие живых и мертвых вредителей осуществляют при приемке и периодически при хранении путем осмотра невооруженным глазом и с помощью лупы (5-10х) при внешнем осмотре, а также при определении степени измельчения и содержания примесей. При этом обращают внимание на наличие частей сырья, поврежденных амбарными вредителями. Кроме того, тщательно просматриваются швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках.
При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень его заряженности. Для этого аналитическую пробу сырья (500 или 1000 г) просеивают сквозь сито (500). В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют с использованием лупы наличие клещей; в сырье, оставшемся на сите, проверяют невооруженным глазом и с использованием лупы наличие моли, точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают на 1000 г растительного сырья и устанавливают степень его заряженности.
При наличии в 1 кг сырья не более 20 клещей (клещ мучной (Tyroglyphus farinae L.), клещ волосатый (Glyciphagus destructor Schrank.), клещ хищный (Cheyletus lactis L.), сухофруктовый клещ (Carpoglyphus lactis L.)и др.) заряженность сырья относят к 1 степени; при наличии более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, ко 2 степени; если клещей много, они образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено – к 3 степени.
При наличии в 1 кг сырья амбарной моли (Tinea granella L.) и ее личинок, а также хлебного точильщика (Sidotrepa panacea L.) и других вредителей в количестве не более 5 заряженность относят к 1 степени, при наличии 6-10 вредителей – ко 2 степени, более 10 вредителей к 3 степени.
При 1 степени заряженности сырье после надлежащей деконтаминации может быть допущено к производству лекарственных средств. При 2 степени и в искючительных случаях при 3 степени заряженности сырье после надлежащей деконтаминации может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ.
После проведения деконтаминации необходимо убедиться, что части растения не пострадали, и что после обработки в сырье не осталось вредных примесей. Для деконтаминации ЛРС запрещается использовать этиленоксид.
Источник